檢測(cè)方法
在聚合氯化鋁試樣中加入定量鹽酸溶液,以氟化鉀掩蔽鋁離子,以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
試劑和材料
鹽酸(GB/T 622):c(HCl)約0.5mol/L溶液;
氫氧化鈉(GB/T 629):c(NaOH)約0.5mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;
酚酞(GB/T 10729):10g/L乙醇溶液;
氟化鉀(GB/T 1271):500g/L溶液。
稱取500g氟化鉀,以200mL不含二氧化碳的蒸餾水溶解后,稀釋至1000mL。加入2mL酚酞指示液,并用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液呈微紅色,濾去不溶物后貯于塑料瓶中。
分析步驟
稱取約1.8g液體聚合氯化鋁試樣或約0.6g固體聚合氯化鋁試樣。用20-30mL水移入250mL錐形瓶中。再用移液管加入25mL鹽酸溶液。蓋上表面皿,在沸水浴上加熱10min,冷卻至室溫。加入25mL氟化鉀溶液,搖勻。加入5滴酚酞指示液,立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色即為終點(diǎn)。同時(shí)用不含二氧化碳的蒸餾水作空白試驗(yàn)。
分析結(jié)果的表述
以百分比表示的鹽基度(x2)按下式計(jì)算:
x2=(V0-V)c*0.01699/mx1/100*100=(V0-V)c*169.9/mx1
式中:
V0-空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
V-測(cè)定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
c-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L;
m-試料的質(zhì)量,g;
x1-測(cè)得的氧化鋁含量,%;
0.01699-1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X(Al2O3)的質(zhì)量。
允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,平行測(cè)定結(jié)果差值不大于2.0%。