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常見問題

淺析合成聚合氯化鋁的影響因素

時間:2021/10/09 點擊:

摘要:本文介紹了以鋁灰和鹽酸為原料制備聚合氯化鋁的方法,討論了投料比、加水量、反應時間、鹽酸濃度等對產品的影響。

前言

聚合氯化鋁又稱堿式氯化鋁,簡稱PAC,是介于AlCl3和Al(OH)3之間的水解產物,其化學通式為[Al2(OH)nCl6-n]m,其中m≤10,n=1-5。聚合氯化鋁具有凈化效率高、用藥量少、易過濾、生產工藝簡單等特點,是優良的絮凝劑,廣泛用于工業廢水和生活廢水的凈化處理。另外在鑄造、醫藥、制革、造紙等方面也有廣泛用途。

聚合氯化鋁的生產方法按原料不同分為三氧化二鋁法(包括鋁土礦、高嶺土、煤殲石等),氫氧化鋁法和鋁法(包括鋁渣、鋁灰等)。其中以鋁灰為原料生產聚合氯化鋁。具有成本低,原料來源廣,流程簡單等特點。該法又可細分為中和法和酸溶法。中和法是將燒堿和鹽酸分別與鋁灰反應產出鋁酸鈉和三氯化鋁,然后以合適的配比合成聚合氯化鋁。生產的關鍵是鋁酸鈉和三氯化鋁溶液之間配比。酸溶法是將鋁灰和鹽酸反應一次直接產出液體聚合氯化鋁,它具有反應速度快、工藝簡單等特點。我們以鋁灰為原料,對酸溶法制備聚合氯化鋁工藝進行了研究,得出了制備聚合氯化鋁的適宜工藝條件。

1 實驗部分

1.1 主要原料、儀器設備

主要原料:鋁灰、工業鹽酸(31%)、水

主要設備:水浴鍋、攪拌器、真空泵、電爐、分析天平、酸度計和實驗室常用儀器

1.2 實驗方法

首先對鋁灰進行預處理,用水洗的方法除去水溶性的鹽類,這樣可以降低鹽酸耗量,處理后的鋁灰含氧化鋁為30%左右,然后將工業鹽酸與一定量的水放入反應器內,攪拌并用水浴加熱。稱取1000克鋁灰,逐步加入鹽酸溶液中,由于反應劇烈,放熱量大,應不斷攪拌并隨時補加水,反應時間控制在6-12小時,反應溫度96℃,反應結束后加入一定量的水稀釋物料,調節pH值為3.5-4.5,陳化15-24小時得液體洋品。鹽酸與鋁灰的反應為:

2Al+(6-n)HCl+nH2O→Al2(OH)nCl6-n+3H2

nAl+(6-n)AlCl3+3nH2O→3Al2(OH)nCl6-n+1.5nH2

反應中鋁的溶出,產物的水解和水解產物的聚合是交叉進行的。液體聚合氯化鋁制備流程見圖1。

圖1液體聚合氯化鋁制備流程圖

2 實驗結果與討論

2.1 投料比[鋁灰量(g)/HCl(ml)]的影響

投料比對產品質量有很大影響。判斷聚合氯化鋁質量的一個指標是鹽基度,鹽基度為聚合氯化鋁中氫氧根與鋁的當量百分比,即鹽基度=[OH]/[Al]×100%,當鹽基度為50-80時,產品的絮凝效果較佳。在盛有100克鋁灰的容器內分別加入不同體積的鹽酸,在95℃左右,反應6-12小時。對產品的測定表明,隨著投料比增加,液體成品中氧化鋁的量增加,鹽基度也增加,選擇投料比為3:1,實驗數據見表1。

表1 投料比與氧化鋁含量的鹽基度的關系

投料比 Al2O3(%) 鹽基度
1:1 9.2 35
2:1 10.5 49
3:1 13 55

2.2 加水量的影響

反應過程中,特別是反應前期,由于反應劇烈,水分揮發損失較大,應及時加水補充。加水量過少會造成鋁灰結塊,反應不完全,加水過多,則會使鹽酸濃度變低,反應不宜進行,造成鹽基度減小。因此加水量要適當。經實驗選用100-150ml水/100g鋁灰。

2.3 反應時間的影響

按鋁灰:HCl:水為3:1:3的比例改變反應時間進行實驗,鹽基度和氧化鋁含量隨反應時間的增加而增加,但當反應時間超過7小時后,鹽基度的變化趨于穩定。因此取6-8小時為宜。實驗結果見表2。

表2 反應時間與鹽基度的關系

反應時間(小時) 1 2 3 4 5 6 7 8
鹽基度(%) 25 34 40 46 49 51 53 54

2.4 鹽酸濃度的影響

在其它因素不變情況下,改變鹽酸濃度進行實驗,發現隨著鹽酸濃度的增加,鹽基度增加,酸的揮發量也增加,反應過于激烈,造成環境污染,操作困難。綜合考慮,選用20%的鹽酸。(將31%左右的工業鹽酸稀釋至20%)。

2.5 溶液鹽基度的調整

聚合氯化鋁產品中氧化鋁及鹽基度都要達到標準,為此常加入少量堿性物質對以上指標進行調整,使液體聚合氯化鋁中氧化鋁含量大于10%,鹽基度為45-70。堿用量用下式確定:

G=k1k0(A/100)P(B-b)/100η

式中:

G一堿用量,kg;

k0一實際耗堿量與理論耗堿量之比,一般為1.05;

k1一堿與氧化鋁的當量之比;

A一被調整溶液中氧化鋁含量,%;

B一成品液的鹽基度,%;

P一被調整溶液的重量,kg;

b一被調整液的鹽基度,%;

η一堿的有效含量系數

加入30%Na2CO3調節鹽基度,得液體產品的氧化鋁含量為10%以上,pH值為3.5-5.0,鹽基度為50-65%。

3、結論

1)通過實驗,確定了以鋁灰為原料,采用酸溶一步法制備聚合氯化鋁的工藝條件。

2)本工藝具有流程短、生產設備簡單、成本低等特點,用工業廢渣鋁灰為原料生產聚合氯化鋁對于治理環境具有重要意義。

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